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样品信息

样品名称：枸杞子

样品描述：干燥枸杞子

仪器及试剂

仪器

        配备GC 2000气相色谱仪的EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪。其他小型仪器见下表。

图1 EXPEC 5230质谱仪

试剂及标准品

        实验中使用的试剂以及标准品如表2 所示。

表2 试剂及标准品

前处理方法

        本实验前处理采用2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中的快速样品处理法（QuEChERs）法。

        取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置 30 分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1） 7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次）3分钟，于冰浴中冷却 10 分钟，离心（每分钟 4000 转） 5 分钟，取上清液 9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg， N-丙基乙二胺 300mg，十八烷基硅烷键合硅胶 300mg，硅胶 300mg，石墨化碳黑 90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟 500 次） 5分钟使净化完全，离心（每分钟 4000 转） 5 分钟，精密吸取上清液 5ml，置氮吹仪上于 40℃水浴浓缩至约 0.4ml，加乙腈稀释至 1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

测试方法

气相色谱条件：

        色谱柱：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25µm)

        柱温程序: 初始温度为60°C，保持1min，以每分钟10°C的速率升温至 160°C，再以每分钟2°C的速率升温至230°C，最后再以每分钟15°C的速率升温至 300°C，保持6 min

        进样口温度: 250°C

        进样方式:不分流进样

        载气控制方式: 恒压力，146kPa

        进样量: 1μL

质谱条件：

       离子源为电子轰击(EI) 离子源。监测模式为多反应监测(MRM)。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

加标回收率

        向供试品中分别精密加入混合对照品，浓度为2020版《中国药典》0212药材和饮片检定通则中禁用农药的定量限值，平行2份，按照2.3-2.4项进行样品处理和测定，得到各禁用农药的回收率结果。

        枸杞子的加标回收率结果见表4。由下表可知，枸杞子中禁用农残的回收率均表现良好，基本控制在60-130 %之间。

表4 枸杞子中禁用农药（GC-MS/MS组）的加标回收率

结论

        枸杞子样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中QuEChERs法进行前处理，经和记AG科技EXPEC 5230 GC-TQMS测定，快速、准确对其中禁用农药（共32个化合物）进行筛查测定。本实验考察了方法的加标回收率，以此来判断QuEChERs法是否适用于枸杞子，实验结果表明， 中药材枸杞子中目标化合物回收率良好，QuEChERs法适用于枸杞子中禁用农残的检测。

附录

表5 枸杞子中禁用农残检测GC-MS/MS图谱