和记AG

样品信息

样品名称：丹参

样品描述：干燥片状丹参

仪器及试剂

仪器

配备有ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器、柱温箱）、GC 2000气相色谱仪的EXPEC 5250三重四极杆串联质谱仪。其他小型仪器见下表。

图1 EXPEC 5250质谱仪

试剂及标准品

实验中使用的试剂以及标准品如表2 所示。

表2 试剂及标准品

前处理方法

   ;     本实验前处理采用2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中直接提取法。

  ;      取供试品粉末（过三号筛） 5g，精密称定，加氯化钠 1g，立即摇散，再加入乙腈 50ml，匀浆处理 2 分钟（转速不低于每分钟 12000 转），离心（每分钟 4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈 50ml，匀浆处理 1 分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约 3~5ml，放冷，用乙腈稀释至 10.0ml，摇匀，即得。

测试方法

LC-MS测试条件

监测模式为多反应监测(MRM)。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各化合物。

GC-MS/MS测试条件

 ;       气相色谱条件：

        色谱柱：（50%苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱(30m*0.25mm*0.25µm)

        柱温程序: 初始温度为60°C，保持1min，以每分钟10°C的速率升温至 160°C，再以每分钟2°C的速率升温至230°C，最后再以每分钟15°C的速率升温至 300°C，保持6 min

        进样口温度: 250°C

        进样方式:不分流进样

        载气控制方式: 恒压力，146kPa

        进样量: 1μL

质谱条件：

      ; 离子源为电子轰击(EI) 离子源。监测模式为多反应监测(MRM)。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。

加标回收率

        向供试品中分别精密加入混合对照品，浓度为2020版《中国药典》0212药材和饮片检定通则中禁用农药的定量限值，平行2份，按照前文进行样品处理和测定，得到各禁用农药的回收率结果。

        丹参的加标回收率结果见表5和表6。由下表可知，丹参中禁用农残的回收率均表现良好，基本控制在60-130 %之间。

表5 丹参直接提取法中禁用农药（LC-MS/MS组）的加标回收率

注：“/”表示未出峰

表6 丹参直接提取法中禁用农药（GC-MS/MS组）的加标回收率

注：“/”表示未出峰

结论

        丹参样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法中直接提取法进行前处理，经和记AG科技EXPEC 5250 GC/LC-TQMS测定，快速、准确对其中33种禁用农药（共53个化合物）进行筛查测定。本实验考察了方法的加标回收率，以此来判断直接提取法是否适用于丹参，实验结果表明，中药材丹参中目标化合物回收率良好，直接提取法适用于丹参中禁用农残的检测。

附录

丹参实际样品检测图谱

表 丹参直接提取前处理中禁用农残检测GC-MS/MS图谱