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    钢铁中各种微量元素对其性质及质量有着十分重要的影响，在钢铁中加入   适量的微量元素硼，可以改变钢铁的性能及用途，增加钢的硬度和抗张力，改善钢的焊接性能。磷溶于铁素体，虽能提高钢的硬度和强度，但会增加回火脆性，显著降低钢的塑性和韧性，致使钢在冷加工时容易脆裂，造成“冷脆”现象，并且对焊接性也有不良影响。因此，钢铁中微量杂质元素的含量对其性能有重要影响，对钢铁中微量杂质元素的测定尤为重要，越来越多的客户开始重视不锈钢中杂质元素的检测。

    目前现行的测试不锈钢的标准主要有《不锈钢多元素含量的测定电感耦合   等离子体光谱法》（YB/T  4396-2014）、《不锈钢中锰、磷、硅、铬、镍、铜、钼和钛电感耦合等离子体光谱法》（SN/T  3343-2012）、《铸铁和低合金钢镧和镁含量的测定电感耦合等离子体光谱法》（GB/T  3343-2012）和《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法》(GB/T  11170-2008)，相比于传统的化学分析方法及火焰原子吸收光谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）能同时测定复杂铁基体中的多种元素，具有灵敏度高、检测下限低、稳定性好、消除背景干扰、可实现多元素同时测定等优点，广泛应用于金属材料的化学元素检测。

本文采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 对不锈钢合金中的铬、镍、钼、钴、铜、铌、磷、钒、钛、锰元素含量进行测试，测试标准样品具有较好的平行性和准确性，可以作为不锈钢合金实际样品的分析方法。

关键词：ICP-OES；不锈钢；基体匹配

 仪器

表 1 电感耦合等离子光谱仪

表 2 电感耦合等离子光谱仪检测参数

试剂及标准品

    试剂：优级纯硝酸、优级纯氢氟酸、优级纯盐酸、优级纯高氯酸；纯水：18.2 MΩ·cm 去离子水；

    标准溶液：Cr、Ni、Mo、Ti、P、Cu、Mn、V、Co、Nb 1000 mg/L (国家有色金属及电子材料分析测试中心)。

样品前处理

    稀释 50 倍（质量分数<0.03%)：将试料称取 1g 后放置于消解杯中，加入4.0mL 纯水润湿试料，再加入 30mL 混酸 A（硝酸：盐酸：水=1：3：4），4.0mL 氢氟酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁后加入 4.0mL 高氯酸加热，等冒白烟时，加入配置的混酸 A 10.0mL，继续加热至溶液透明，冷却后，移入至 50mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，作为样品测定液使用。

    稀释 500 倍（质量分数在 0.03%~2%)：准确称取 0.1g 试料置于聚四氟乙烯消解杯中，加入 2.0 mL 水、1.0 mL 硝酸和 3.0 mL 盐酸，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

    稀释 10000 倍（质量分数>2.0%）：在样品稀释 500 倍的前处理方案上，对样品再稀释 20 倍。

标准曲线

    精密量取元素 Cr、Ni、Mo、Co、Cu、Mn、V、P、Ti、Nb 标准溶液并稀释得到的标准溶液浓度梯度见下表，主量元素（Cr/Ni）采用 2%硝酸水溶液配制，微量元素（质量分数<0.03%)采用 2%铁基体配制，微量元素（质量分数在 0.03%~2%)采用 0.2%铁基体配制：

表 3 标准曲线浓度梯度

标准曲线与检出限

    在表 4 所示的浓度范围内，待测元素线性相关系数大于 0.9995。以样品空白试样连续分析 11 次所得测定值的 3 倍标准偏差所对应的样品浓度作为方法检出限，其检出限见表 4。

表 4 部分测定元素谱线、相关系数及检出限

精密度测试

  &nbsp; 对 7 个平行样分别测试，其结果间精密度 RSD%<3%，可以用于实际样品分析。

样品测试结果及偏差

    ;将样品测试结果与证书值相比较，不同含量元素的相对偏差均符合《GB/T 11170—2008》的规定，表明该方法具有良好的准确性。

表 5 不锈钢 YSBC28326-2013 样品测试结果及偏差（单位：%）

结论

    本实验建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 测定不锈钢中铬、镍、钼、钴、铜、铌、磷、钒、钛、元素含量的方法。从实验结果来看，所建立标准曲线的线性相关系数均大于 0.9999，各平行样分析结果间精密度小于 3%，加标回收率在 95-100%之间；以上一系列方法学验证实验表明本文所开发的方法有效可行，该方法可以应用于不锈钢样品中铬、镍、钼、钴、铜、铌、磷、钒、钛、锰元素含量测试，并具有较好的稳定性和准确性。

附录

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清单